在線PH計(jì)的種類(lèi)很多,在使用之前任何一種在線PH計(jì)都必須經(jīng)過(guò)PH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后才可用于測(cè)量樣品的PH值的,由于該儀器種類(lèi)繁多,其校準(zhǔn)步驟和方法不太一樣,但是都是大同小異,接下來(lái)我們就整體來(lái)說(shuō)一說(shuō)在線PH計(jì)的校準(zhǔn)液配制和校準(zhǔn)步驟。
1、PH4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
2、PH7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(PH7.4):
精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(PH6.8) 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
3、PH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:
精密稱(chēng)取硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g,加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
在線PH計(jì)的校準(zhǔn)方法及步驟:
1、實(shí)驗(yàn)室使用的PH計(jì)酸度計(jì)校準(zhǔn):
常用的實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)儀器校正時(shí),要把儀器的斜率調(diào)到大,并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái),用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86PH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
2、稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái),并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18PH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18PH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。
3、校正完,后塞回橡膠塞,如果暫時(shí)不使用,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn),這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱(chēng)電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極,不要以為使用中電極沒(méi)壞就不換。
4、復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用PH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的PH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果《1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡*趕出。以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。